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技術(shù)文章

液化氣二甲醚的鑒別和檢測方法

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液化氣二甲醚的鑒別和檢測方法

  

  使用過火焰光度計的版友,應(yīng)該都知道該儀器的氣源是液化氣。液化氣的充裝很簡單:只要隨便找一家普通的液化氣站,直接充裝就可以~

  也就是說,火焰光度計使用的氣體,和民眾們做飯用的氣體是一樣一樣的~~

  但是在2012.3.15,央視的315晚會中,卻曝光了常州及其他發(fā)達(dá)地區(qū)的液化氣站,普遍存在將二甲醚沖入民用液化石油氣的行為,(二甲醚對氣瓶的密封圈造成的損傷很大,并且其濃度越高,導(dǎo)致密封圈腐蝕煤氣泄露的可能性就越大)。這一報道讓我一下子對實(shí)驗(yàn)室中的液化氣罐的密封程度是否完好有點(diǎn)擔(dān)心,以至于在觀看晚會的過程中,就開始尋找辨別二甲醚的方法。

  方法一:(簡單型)

  1、目測火焰法:純液化氣燃燒時火焰呈亮藍(lán)色(類似于氫火焰色),摻入了二甲醚后,由于燃燒效率低,火焰呈現(xiàn)黃紅色并伴隨有閃光、眨眼現(xiàn)象(火焰不穩(wěn)定,對火焰光度計的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性的影響非常大)。

  2、耳聽聲音法:摻入二甲醚后的氣瓶壓力可以達(dá)到純液化氣氣瓶壓力的2倍,燃燒時可聽到“噼啪”炸裂聲或“嘣”放炮聲音。

  3、鼻聞法:由于工業(yè)二甲醚一般是由工業(yè)甲醇加工制造的,常會混入未反應(yīng)完的殘留甲醇,因此摻入二甲醚的液化氣燃燒后會有刺鼻且讓人流淚的難聞氣味。

  4、經(jīng)驗(yàn)比對法:由于二甲醚的燃燒熱量比液化氣低,摻入二甲醚的液化氣煮同樣的東西要比未摻入的時間長,會顯得“不耐用”。

  方法二:(復(fù)雜型)

  1 范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二甲醚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇?xì)庀喾ɑ蛞合喾撍傻亩酌?,或由合成氣直接合成的二甲醚,或其他產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的回收二甲醚的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品Ⅰ型作為工業(yè)原料主要用于氣霧劑的推進(jìn)劑、發(fā)泡劑、制冷劑、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、車用燃料及工業(yè)燃料的原料。

  結(jié)構(gòu)式:CH3OCH3

  相對分子質(zhì)量:46.07(按2005 年相對原子質(zhì)量)

  2 規(guī)范性引用文件

  下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后

  所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)

  議后的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本適用于本

  標(biāo)準(zhǔn)。

  GB 190-1990 危險貨物包裝標(biāo)志

  GB/T 1250 極限數(shù)值的表示和判定方法

  GB 5842-1986 液化石油氣鋼瓶

  GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則

  GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則

  GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqv ISO 3696:1987)

  GB/T 7373-1987 工業(yè)用二氟一氯甲烷(F22)

  GB/T 7376-1987 工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾·費(fèi)休法

  GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑氣相色譜法通則

  GB 14193-1993 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

  GB 15380-2001 小容積液化石油氣鋼瓶

  SH/T 0232-1992 液化石油氣銅片腐蝕試驗(yàn)

  SH 0233-1992 液化石油氣采樣法

  3 性狀

  無色、有揮發(fā)性醚味的氣體或壓縮液化氣體。液體密度為0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。

  4 要求

  二甲醚的質(zhì)量應(yīng)符合表1 所示的技術(shù)要求。

  表 1 技術(shù)要求

  項 目 Ⅰ型 Ⅱ型

  二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≥ 99.9 99.0

  甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≤ 0.05 0.5

  水的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /﹪ ≤ 0.03 0.3

  銅片腐蝕試驗(yàn)≤ — 1級

  酸度(以H2SO4計)/﹪ ≤ 0.0003 —

  注:Ⅰ型產(chǎn)品作制冷劑時檢測酸度。

  5 試驗(yàn)方法

  5.1 警示

  試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/span>

  5.2 一般規(guī)定

  除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。

  5.3 二甲醚含量的測定

  5.3.1 方法提要

  用氣相色譜法,在選定的色譜操作條件下,試樣經(jīng)汽化通過色譜柱,使其中的各組分得到分

  離,用熱導(dǎo)檢測器檢測;或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為碳?xì)浠衔铮?/span>

  用火焰離子化檢測器檢測。以校正面積歸一化法計算二甲醚的含量。

  5.3.2 試劑

  5.3.2.1 氫氣,體積分?jǐn)?shù)≥99.8 %。

  5.3.2.2 氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)≥99.8 %。

  5.3.2.3 空氣,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

  5.3.2.4 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品:市售,本底樣品為二甲醚,內(nèi)含相應(yīng)雜質(zhì)組分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各組分含量應(yīng)與實(shí)際樣品情況接近。

  5.3.3 儀器

  5.3.3.1 氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測器(TCD)可進(jìn)行毛細(xì)管柱操作,或配有火焰離子化檢測器

 ?。‵ID)和甲烷化轉(zhuǎn)化器(轉(zhuǎn)化一氧化碳、二氧化碳)的氣相色譜儀,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合

  GB/T 9722-2006 的規(guī)定。

  5.3.3.2 記錄儀:色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

  5.3.3.3 進(jìn)樣器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加熱裝置的自

  動六通閥,配有1mL定量環(huán)。

  5.3.3.4 采樣器:不銹鋼材質(zhì),雙閥型液化石油氣采樣器,符合SH 0233-1992 規(guī)定,工作壓力大于3.1 MPa。

  5.3.3.5 恒溫水浴。

  5.3.4 色譜分析條件

  推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖及保留時間參見附錄A。其他能達(dá)到同等

  分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可采用。

  表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件

  項目 毛細(xì)管柱法填充柱法

  色譜柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)

  二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm

  柱管材質(zhì)熔融石英不銹鋼或玻璃管

  色譜柱長/m 30 3

  柱內(nèi)徑/mm 0.53 3

  膜厚/μm 40.0 —

  檢測器熱導(dǎo)檢測器火焰離子化檢測器

  柱箱溫度

  初始溫度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升溫到150℃

  初始溫度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升溫到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升溫到150℃,保持15min,汽化室溫度/℃ 250 150

  檢測器溫度/℃ 250 360

  六通閥閥箱溫度/℃ 100 100

  甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度/℃ 360

  載氣流量/(mL/min) — 30(N2)

  載氣平均線速/(cm/s) 64(H2或He) —

  燃?xì)饬髁?(mL/min) — 30(H2)

  助燃?xì)饬髁?(mL/min) — 300(Air)

  分流比5:1 —

  進(jìn)樣量/mL(氣體) 0.1 1

  5.3.5 分析步驟

  5.3.5.1 校正因子的測定

  5.3.5.1.1 按表2 色譜操作條件調(diào)試儀器。打開校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)合適的流量,用

  校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)吹掃自動六通閥并排空,取校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣分析;或用玻璃注射器從校

  準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶中抽取標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)樣。重復(fù)測定三次,取三次峰面積平均值為測定結(jié)果。

  5.3.5.1.2 結(jié)果計算。以校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的本底樣品二甲醚為參照物R,雜質(zhì)組分i 的相對質(zhì)量

  校正因子按公式(1)計算:=

  ??????????????????(1)

  式中:

  校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中雜質(zhì)組分 的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%)

  雜質(zhì)組分 的峰面積;

  參照物R的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%)

  參照物R的峰面積。

  5.3.5.2 試樣的測定

  5.3.5.2.1 取樣。將干燥、潔凈的采樣器用金屬接頭與樣品鋼瓶密封連接,采樣器的放空閥向上,

  打開樣品鋼瓶截止閥,再依次打開采樣器的進(jìn)樣閥和放空閥,使樣品充分置換采樣器,然后關(guān)閉

  采樣器的_________?放空閥,使液相樣品進(jìn)入采樣器,當(dāng)樣品體積占采樣器容積80 %時,依次關(guān)閉采樣器進(jìn)

  樣閥和樣品鋼瓶截止閥,取下采樣器。

  5.3.5.2.2 測定。啟動氣相色譜儀,按表2 所列色譜操作條件調(diào)試儀器,穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

  將采樣器倒置,按照圖1 所示連接,控制恒溫水浴溫度40 ℃~60 ℃。打開閥門A、C,緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥B,使液體樣品流出并控制氣化速度,置換管路中當(dāng)空氣。排出的沖洗管路的氣體引出室外。沖洗、置換*后,關(guān)閉閥門C,立即轉(zhuǎn)動六通閥至進(jìn)樣位置,將采集的氣體試樣引入色譜柱進(jìn)行分析。以校正面積歸一化法進(jìn)行定量。

  圖 1 氣化試樣系統(tǒng)連接圖

  5.3.6 結(jié)果計算

  二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(2)計算:

  ω =

  Σ

  × (100 ?ω ) (2)

  式中:

  A 二甲醚多峰面積;

  組分i的相對質(zhì)量校正因子;

  A 組分i的峰面積(組分i不包括水);

  ω 4.6 測得的以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分的數(shù)值。

  取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1 %。

  5.3.7 仲裁

  以毛細(xì)管柱法作為仲裁法。

  5.4 甲醇含量的測定

  5.4.1 分析步驟

  按照4.4 的規(guī)定進(jìn)行。

  5.4.2 結(jié)果計算

  甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(3)計算:

  ω =

  Σ

  × 100???????????????(3)

  式中:

  A 甲醇的峰面積;

  甲醇的相對質(zhì)量校正因子;

  A 組分i的峰面積(組分i不包括水);

  組分i的相對質(zhì)量校正因子。

  取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個

  測定值的算術(shù)平均值的5 %。

  5.4.3 仲裁

  以毛細(xì)管柱色譜作為仲裁法。

  5.5 水分的測定

  5.5.1 卡爾費(fèi)休庫侖電量法(方法一)

  5.5.1.1 方法提要

  試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):

  H2O + I2 + SO2 SO3 + 2HI

  2I- I2 + 2e

  參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,根據(jù)法拉

  第定律,用測量消耗的電量得出水的量。

  5.5.1.2 儀器

  5.5.1.2.1 庫侖電量水分測定儀:檢測靈敏度0.1μg H2O。其他能滿足分析要求的微量水測定儀

  也可以使用。

  5.5.1.2.2 雙閥型液化石油氣采樣器,要求同5.3.3.4。

  5.5.1.2.3 玻理液化石油氣采樣器,耐壓1.0 MPa 以上,容積10 mL,并配有附件不銹鋼細(xì)管,

  長150 mm~300 mm,內(nèi)徑0.5 mm。

  5.5.1.2.4 進(jìn)樣器:液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器(LG-5);或采用長150 mm~300 mm,內(nèi)徑0.5

  mm的不銹鋼細(xì)管。

  5.5.1.2.5 取樣管:內(nèi)徑0.5 mm的不銹鋼細(xì)管。

  5.5.1.2.6 電子天平:zui大稱量不小于2 000 g,分度值0.01 g。

  5.5.1.3 試劑

  與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

  5.5.1.4 分析步驟

  加入電解液,開啟儀器,調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀,準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

  5.5.1.4.1 直接進(jìn)樣。用取樣管連接玻璃液化石油氣采樣器(5.5.1.2.3)和已裝有二甲醚的雙閥

  型液化石油氣采樣器(5.5.1.2.2),打開各自的閥門,用試樣沖洗玻璃液化石油氣采樣器,同時慢

  慢關(guān)小其閥門,待有液體進(jìn)入后即可*關(guān)閉閥門,進(jìn)入適量試樣后,關(guān)閉雙閥型液化石油氣采

  樣器的閥門,拔出插入玻璃液化石油氣采樣器的取樣管,稱量其質(zhì)量,至0.01 g。

  將干燥的進(jìn)樣器不銹鋼管插到庫侖電量水分測定儀電解池底部,另一端與玻璃液化石油氣采

  樣器連接,進(jìn)樣速率以進(jìn)樣器外壁不結(jié)露水為宜,進(jìn)樣量根據(jù)試樣含水量調(diào)整。進(jìn)樣完畢后,再

  次稱量玻璃液化石油氣采樣器質(zhì)量,至0.01 g。進(jìn)樣結(jié)束立即進(jìn)行電量滴定,讀取庫侖電量

  水分測定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

  5.5.1.4.2 閃蒸進(jìn)樣。將已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器與液態(tài)烴閃蒸汽化取樣進(jìn)樣器

  相連接,進(jìn)樣量設(shè)為2L,充分置換后按下“自動進(jìn)樣”鍵,進(jìn)樣量達(dá)到2L后,儀器自動停___________止進(jìn)

  樣,進(jìn)行分析,讀取庫侖電量水分測定儀顯示的水的質(zhì)量數(shù)或水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

  5.5.1.5 結(jié)果計算

  水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(4)計算:

  ω =

  × 100????????????????(4)

  式中:

  試樣中水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

  進(jìn)樣前采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

  進(jìn)樣后采樣器和試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

  取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。

  5.5.2 卡爾·費(fèi)休容量法(方法二)

  按GB/T 7376 規(guī)定的方法進(jìn)行。

  5.5.3 仲裁

  以卡爾·費(fèi)休庫侖電量法的閃蒸進(jìn)樣方法為仲裁法。

  5.6 銅片腐蝕試驗(yàn)

  按SH/T 0232 規(guī)定的方法進(jìn)行。

  5.7 酸度的測定

  5.7.1 分析步驟

  按GB/T 7373-1987 中2.3 的規(guī)定進(jìn)行。

  5.7.2 結(jié)果計算

  酸(以H2SO4計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω ,數(shù)值以%表示,按公式(5)計算:

  ω =[( )? ]

  × 100???????????????(5)

  式中:

  V 試料消耗氫氧hua鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為升(mL);

  V0 空白試驗(yàn)消耗請氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為升(mL);

  氫yang化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

  試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

  M 硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.07)。

  6 檢驗(yàn)規(guī)則

  6.1 本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。

  6.1.1 本標(biāo)準(zhǔn)表1 技術(shù)要求中的全部項目均為型式檢驗(yàn)項目。在正常情況下,每三個月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時,也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

  a) 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝。

  b) 主要原料有變化。

  c) 停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)。

  d) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。

  e) 合同規(guī)定。

  6.1.2 本標(biāo)準(zhǔn)表1 技術(shù)要求中的I型產(chǎn)品所有項目均為出廠檢驗(yàn)項目,II型產(chǎn)品二甲醚含量,水分及甲醇含量為出廠檢驗(yàn)項目。出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

  6.2 二甲醚以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批,或以一貯罐、一槽車的產(chǎn)品量為一批。

  6.3 二甲醚鋼瓶包裝的采樣單元數(shù)按GB/T 6678-2003 的規(guī)定確定。

  6.4 二甲醚采樣方法按GB/T 6680-2003和SH 0233-1992 的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。

  6.5 二甲醚應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期或者批號、本標(biāo)準(zhǔn)編號。

  6.6 檢驗(yàn)結(jié)果判定按GB/T 1250 中的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,鋼瓶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn),貯槽裝產(chǎn)品及槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批產(chǎn)品為不合格。

  7 包裝、運(yùn)輸、貯存

  7.1 二甲醚包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、凈含量、批號、產(chǎn)品等級、本標(biāo)準(zhǔn)編號、GB 190-1990規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志。

  7.2 二甲醚小批量產(chǎn)品用鋼瓶包裝運(yùn)輸,鋼瓶質(zhì)量應(yīng)符合GB 5842、GB 15380的規(guī)定,充裝應(yīng)符合GB 14193 的規(guī)定。大批量產(chǎn)品采用液化罐車運(yùn)輸。

  7.3 二甲醚應(yīng)貯存于液化氣貯罐中,貯罐應(yīng)設(shè)置在陰涼干燥的地方,不得靠近火源及熱源,嚴(yán)禁烈日曝曬,夏季貯罐應(yīng)裝有降溫裝置。

  7.4 裝有二甲醚的鋼瓶和液化罐車為壓力容器,在運(yùn)輸及裝卸過程中嚴(yán)禁煙火、撞擊、摔落和曝曬。包裝和貯存容器內(nèi)保持正壓,防止空氣進(jìn)入。

  8 安全

  8.1 二甲醚屬易燃物,與空氣混合能形成混合爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,爆炸極限為3.5 %~26 %。

  8.2 二甲醚屬低毒類化學(xué)品。在常溫常壓下是一種極易燃燒的氣體、無腐蝕性,對呼吸道有輕微的刺激性。

  8.3 當(dāng)環(huán)境中二甲醚的濃度較高時,現(xiàn)場人員應(yīng)采取必要的防護(hù)措施,佩帶防護(hù)工具。

  8.4 二甲醚對部分橡膠具有一定的溶脹性。

  附 錄 A

  (資料性附錄)

  二甲醚含量測定的典型色譜圖及保留時間

  A.1 毛細(xì)管柱氣相色譜法典型色譜圖見圖A.1。

  1 空氣+ 一氧化碳; 8 丙烯;

  2 甲烷; 9 丙烷;

  3 二氧化碳; 10 二甲醚;

  4 乙烯; 11 甲醇;

  5 乙炔; 12 1-丁烯;

  6 乙烷; 13 未知物。

  7 水;

  圖A.1 二甲醚含量測定毛細(xì)管柱(PLOT-Q)氣相色譜法典型色譜圖

  A.2 毛細(xì)管柱氣相色譜法保留時間見表A.1。

  表 A. 1 毛細(xì)管柱(PLOT-Q)氣相色譜法保留時間

  序號組分名稱保留時間/min

  1 空氣+一氧化碳1.381

  2 甲烷1.474

  3 二氧化碳1.778

  4 乙烯2.247

  5 乙炔2.361

  6 乙烷2.635

  7 水5.241

  8 丙烯6.078

  9 丙烷6.449

  10 二甲醚6.668

  11 甲醇9.333

  12 1-丁烯10.968

  13 未知物11.357

  A.3 填充柱氣相色譜法典型色譜圖見圖A.2。

  1 一氧化碳; 6 丙烯;

  2 甲烷; 7 二甲醚;

  3 二氧化碳; 8 甲醇;

  4 乙烯; 9 1-丁烯;

  5 乙炔; 10 未知物。

  圖 A.2 二甲醚含量測定填充柱氣相色譜法典型色譜圖

  A.4 填充柱氣相色譜法保留時間見表A.2。

  表 A.2 填充柱氣相色譜法保留時間

  序號組分名稱保留時間/min

  1 一氧化碳1.684

  2 甲烷2.080

  3 二氧化碳3.641

  4 乙烯5.317

  5 乙炔6.195

  6 丙烯14.729

  7 二甲醚16.389

  8 甲醇24.208

  9 1-丁烯27.348

  10 未知物29.517

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